Difração de laser

Introdução

A distribuição do tamanho das partículas é um parâmetro crucial em muitas aplicações que envolvem pós ou dispersões, como materiais de construção, produtos farmacêuticos, cerâmicas, pigmentos coloridos, fertilizantes e emulsões. À medida que a gama de aplicações se expande, também aumentam os requisitos dos métodos de medição em termos de faixa de tamanho, tempo de medição e reprodutibilidade.

A medição de partículas próximas aos limites da faixa de medição e a detecção simultânea de tamanhos de partículas pequenas (faixa nanométrica) e grandes (faixa milimétrica) para amostras polimodais ou amplamente distribuídas são particularmente desafiadoras. No entanto, os modernos analisadores de tamanho de partículas por difração a laser, como o Bettersizer S3 Plus, superam esses desafios por meio de um projeto inovador de sistema óptico que detecta a luz retroespalhada de partículas muito pequenas e captura partículas grandes com uma câmera CCD de alta velocidade integrada, realizando uma combinação de tecnologia de difração a laser e análise de imagem.

Método de medição

O método de difração a laser para dimensionamento de partículas envolve a interação do laser (luz monocromática e coerente) com partículas que precisam ser medidas em termos de tamanho. A difração das ondas de luz pelas partículas segue um padrão distinto, dependendo de seu tamanho: as partículas maiores espalham mais luz na direção direta. Para partículas menores que 100 nm, a intensidade de dispersão é quase a mesma em todas as direções.

Difração de laser em partículas de diferentes tamanhos

A intensidade de dispersão é determinada por detectores estacionários, dependendo do ângulo. Os sistemas de difração a laser de última geração, como o analisador de tamanho de partículas por difração a laser Bettersizer S3 Plus, garantem a determinação das intensidades de dispersão em uma faixa angular contínua de 0,02 a 165°, ou seja, nas direções para frente, para os lados e para trás. Isso é obtido por meio do exclusivo sistema óptico de lente dupla e incidência oblíqua (DLOI): As lentes de Fourier (lentes coletivas) são posicionadas entre o laser e as partículas, bem como entre as partículas e os detectores. As partículas interagem com a luz em um feixe de laser paralelo. Isso oferece a vantagem de que a luz espalhada também pode ser detectada em ângulos muito grandes (na direção de espalhamento para trás) e, portanto, até mesmo partículas muito pequenas podem ser detectadas e medidas com precisão. Graças à tecnologia DLOI, os problemas das configurações de medição convencionais também podem ser evitados. Portanto, nem as lentes adequadas para a faixa de medição de tamanho de partícula correspondente precisam ser selecionadas antes da medição (em comparação com a óptica de Fourier), nem as imprecisões de medição resultam de diferentes distâncias entre a partícula e o detector se nem todas as partículas estiverem em um plano (em comparação com a óptica de Fourier inversa).

Desenho esquemático da inovadora técnica DLOI do Bettersizer S3 PLUS e do sistema de câmera CCD (x0,5 e x10)

Para calcular a distribuição do tamanho das partículas a partir dos espectros de dispersão medidos, é aplicada a teoria de FRAUNHOFER ou MIE. A teoria de FRAUNHOFER baseia-se na hipótese de partículas opacas e esféricas: o padrão espalhado corresponde a uma placa bidimensional opaca e fina - a difração ocorre somente nas bordas. Em contraste, a teoria MIE usa a hipótese de partículas praticamente translúcidas e esféricas, o que significa que a luz permeia a matéria e é espalhada elasticamente nos átomos da partícula. É necessário o conhecimento do índice de refração complexo das partículas e também do líquido. Essa teoria é aplicável a partículas de todos os tamanhos.

A figura a seguir mostra um exemplo de distribuição de tamanho de partícula ponderada por volume de um pó de carbonato de cálcio - medido com um Bettersizer S3 Plus. A curva de rendimento cumulativo (linha azul) e o histograma resultante (barra preta) podem ser vistos.

Exemplo de medição por difração a laser