O controle de qualidade de produtos cerâmicos avançados pelo Bettersizer S3 Plus
2022-12-13Application Note
A demanda global por cerâmicas avançadas, com recursos exclusivos de resistência térmica, ao desgaste e à corrosão, nas áreas biomédica, aeroespacial, de ferramentas de precisão, eletrônica e ambiental está aumentando. A otimização e o controle da distribuição do tamanho das partículas de pó para melhorar a microestrutura dos produtos cerâmicos são cruciais para o desempenho final. O Bettersizer S3 Plus e o amostrador automático BT-A60 podem fornecer aos produtores de pó cerâmico e aos fabricantes de produtos cerâmicos um método altamente automático e que economiza tempo para medir um grande número de amostras. O alto desempenho e a combinação da análise dinâmica de imagens permitem que o Bettersizer S3 Plus seja uma ferramenta confiável e poderosa para o controle de qualidade durante qualquer processo de produção de cerâmica.
| Produtos | Bettersizer S3 Plus |
| Indústria | Cerâmica |
| Amostra | Pó de alumina |
| Tipo de medição | Tamanho da partícula, Forma da partícula |
| Tecnologia de medição | Difração a laser, análise de imagem dinâmica |
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- Introdução
- Estudo de caso 1: Medindo o PSD de amostras de pó de alumina automaticamente
- Estudo de caso 2: Determinação da uniformidade do pó de alumina
- Estudo de caso 3: A detecção de aglomerados de alumina
- Conclusão
Introdução
A demanda global por materiais cerâmicos com ampla gama de aplicações nos campos biomédico, aeroespacial, de ferramentas de precisão, eletrônico e ambiental está aumentando. As cerâmicas avançadas expandem os recursos exclusivos de resistência térmica, ao desgaste e à corrosão das cerâmicas tradicionais, aumentando a resistência. Um dos principais métodos para melhorar as propriedades mecânicas é usar pó inorgânico não metálico ultrafino e de alta pureza como matéria-prima para otimizar a microestrutura dos produtos cerâmicos. [ 1] A distribuição do tamanho das partículas (PSD) do pó cerâmico desempenha um papel fundamental na densidade verde, na resistência verde e na retração, além de influenciar o desempenho dos produtos finais. Portanto, seja para os produtores de pó cerâmico ou para os fabricantes de produtos cerâmicos, o controle preciso da PSD é indispensável para o controle de qualidade.
Dificuldades e requisitos para o controle de qualidade do pó cerâmico:
- Durante a produção de pó cerâmico, o produto precisa ser amostrado e detectado nas linhas regularmente para garantir a estabilidade da qualidade e salvar os dados de medição para rastreabilidade. No entanto, devido ao grande número de amostras, a medição do tamanho das partículas é um trabalho demorado e repetitivo que aumenta o custo do controle de qualidade.
- Ajustar o PSD misturando o pó mais fino e o mais grosso em uma determinada proporção é um método comum para aumentar a densidade verde. A uniformidade do pó misturado determinará o sucesso da sinterização. É necessário um método viável para monitorar a uniformidade.
- O tamanho da partícula do pó cerâmico ultrafino é geralmente em escala submicrônica. O método tradicional de medição de PSD, como o peneiramento, não é viável para medir um pó tão fino. Para a tecnologia de difração a laser (LD), também há desafios em termos de desempenho dos analisadores.
- Durante a calcinação e a dessecação do pó cerâmico, as partículas finas de cerâmica tendem a se aglomerar. As pequenas quantidades de partículas superdimensionadas sempre se tornam defeitos dos produtos e reduzem a taxa de qualificação do produto. Descobri-los antes do uso é fundamental para o controle de qualidade. Mas o método LD não permite mostrar as imagens das partículas superdimensionadas, o que torna questionável se elas realmente existem ou não.
O Bettersizer S3 Plus combina difração a laser e análise dinâmica de imagens em um único instrumento. O sistema de difração a laser oferece alta precisão, sensibilidade e resolução até mesmo para medições de partículas em escala submicrônica. O sistema de imagens dinâmicas pode visualizar o processo de dispersão, capturar as imagens de partículas superdimensionadas e fornecer informações sobre a forma para ajudar os usuários a analisar o que acontece com seus produtos em pó.
Figura 1. O Bettersizer S3 Plus e o amostrador automático BT-A60
Estudo de caso 1: Medição automática do PSD de amostras de pó de alumina
Neste estudo de caso, 60 amostras de pó de alumina (5 pós de alumina com diferentes PSDs, alumina A~E, cada pó de alumina foi dividido em 12 amostras) foram medidas automaticamente em uma única execução pelo Bettersizer S3 Plus e pelo amostrador automático BT-A60. O BT-A60 é um amostrador automático de alto rendimento. Compatível com o Bettersizer S3 Plus, ele pode fornecer uma análise de amostra totalmente automatizada.
Antes das medições, as 60 amostras de pó foram dispersas por ultrassom em soluções aquosas com metafosfato de sódio em 60 tubos de amostra. Cada tubo foi afixado com um código de barras correspondente a um POP editado antecipadamente e salvo no software. Quando a medição começa, o processo de trabalho é:
- O BT-A60 escaneia o código de barras, identifica a amostra e seleciona o SOP;
- A agulha de amostragem do BT-A60 extrai a suspensão no tubo de amostragem e a injeta no pool de dispersão e, em seguida, realiza a medição;
- A agulha de amostragem é limpa por ultrassom e prossegue para a próxima medição.
Figura 2. D10, D50 e D90 das 60 amostras (unidade: um)
A Figura 2 mostra o D10, o D50 e o D90 dos 60 pós de alumina. Antes de extrair a suspensão dos tubos de amostragem, para manter a suspensão uniforme, a sucção e a injeção foram realizadas automaticamente várias vezes com a agulha de amostragem. As 12 amostras de cada pó de alumina mostram uma boa reprodutibilidade. O resultado do PSD de cada medição foi salvo automaticamente no software.
Figura 3. A PSD e as curvas cumulativas das amostras A, B, C, D e E
A Figura 3 mostra a PSD e as curvas cumulativas de 5 pós de alumina. As aluminas A, B e C têm uma distribuição monodistribuída relativamente mais estreita e a alumina D tem uma distribuição bimodal mais ampla. As diferentes formas das curvas PSD indicam seus diferentes métodos de preparação e processamento.
Tabela 1. A PSD da amostra E
O teor de partículas grossas no pó fino é um indicador importante devido aos defeitos sempre formados pelas partículas grossas. Com métodos de processamento adequados, como moagem e peneiramento, a maioria das partículas grossas pode ser removida. A alumina E é a matéria-prima que não foi moída e peneirada. De acordo com o conteúdo cumulativo mostrado na Tabela 1, a porcentagem de volume de partículas acima de 45 um na amostra E é de cerca de 9%.
O uso do Bettersizer S3 Plus e do amostrador automático BT-A60 oferece um método altamente automático e conveniente para medições de tamanho de partículas de um grande número de amostras.
Estudo de caso 2: Determinação da uniformidade do pó de alumina
A baixa uniformidade do pó cerâmico causará a microestrutura não uniforme dos produtos e a baixa resistência mecânica. Muitas técnicas e misturadores foram desenvolvidos para obter uma uniformidade de mistura ideal. Ao mesmo tempo, encontrar um método fácil de monitorar o efeito da mistura também é essencial para o controle de qualidade.
Neste estudo de caso, medimos dois pós cerâmicos misturados. Todos eles foram produzidos pela mistura de um pó de alumina mais fino (D50 é de cerca de 0,5 um) e um pó de alumina mais grosso (D50 é de cerca de 3,0 um). A diferença é que um foi misturado pelo método seco (sem água) e o outro pelo método úmido (com água). Antes da medição, cada pó misturado foi amostrado 5 vezes em pontos diferentes. O Bettersizer S3 Plus e a unidade de dispersão úmida BT-803 foram usados para medir a distribuição do tamanho das partículas das 10 amostras.
O D50 de cada amostra dos pós misturados é mostrado na Figura 4. O D50 da amostra misturada pelo método seco mostra uma grande flutuação, indicando que as proporções das partículas mais finas e mais grossas são bastante diferentes. Os D50s da amostra misturada por via úmida são mais consistentes, indicando que ela tem uma boa uniformidade.
Figura 5. As curvas PDS do pó de alumina misturado a seco
e do pó de alumina misturado a úmido
A partir das curvas PSD na Figura 5, pode-se observar que a reprodutibilidade do pó misturado a seco é extremamente ruim. A amostra 3 misturada a seco tem o maior teor de partículas grandes em comparação com as outras amostras, enquanto a amostra 4 tem quase somente partículas pequenas. As curvas PSD do pó misturado úmido mostram uma boa consistência. A excelente reprodutibilidade indica que o método úmido pode ser mais adequado para misturar esses pós cerâmicos finos.
Estudo de caso 3: A detecção de aglomerados de alumina
Partículas de tamanho excessivo inesperadas em pó cerâmico fino sempre indicam a degradação da qualidade e a variação das condições de fabricação e processamento. Quando partículas grandes demais aparecem na curva PSD de forma imprevisível, é importante confirmar a existência delas. O sistema de imagens dinâmicas do Bettersizer S3 Plus foi usado aqui para detectar os aglomerados no pó de alumina ultrafino e fornecer as imagens e as informações de forma para análise.
Figura 6. As curvas PSD do pó de alumina.
A Figura 6 mostra as curvas PSD de 2 lotes de pó de alumina com o mesmo modelo. Em comparação com o lote de referência, há algumas partículas superdimensionadas na faixa de 6 um a 20 um no lote anormal. Isso pode ser causado pela aglomeração de partículas ultrafinas de alumina durante o processo de produção. Para garantir que os aglomerados existam, o parâmetro de medição foi definido para capturar as partículas de 6um a 20um.
Figura 7. Imagens de partículas de tamanho excessivo.
As imagens das partículas superdimensionadas (mostradas na Figura 7) foram capturadas por câmeras CCD de alta velocidade. Por meio da análise da imagem, foram fornecidos os diâmetros das partículas (os números acima das imagens). Com as imagens capturadas, a existência das partículas de tamanho grande foi confirmada.
Figura 8. Gráfico de dispersão de partículas na faixa de 6 a 20 um.
As partículas na faixa de 6 a 20 um foram contadas no gráfico de dispersão, mostrado na Figura 8. Combinando as imagens e o gráfico de dispersão da razão de aspecto, podemos determinar que a curva PSD anormal é causada por quantidades de aglomerados irregulares de alumina. O aparecimento de aglomerados também pode manifestar a existência de alguns fatores instáveis no processo de fabricação, que precisam ser verificados e melhorados.
Conclusão
O Bettersizer S3 Plus e o amostrador automático BT-A60 podem fornecer aos produtores de pó cerâmico e aos fabricantes de produtos cerâmicos um método altamente automático e que economiza tempo para medir um grande número de amostras. O alto desempenho e a combinação da análise dinâmica de imagens permitem que o Bettersizer S3 Plus seja uma ferramenta confiável e poderosa para o controle de qualidade durante qualquer processo de produção de cerâmica.
Referências
[1] T. A. Otitoju, P. U. Okoye, G. Chen, Y. Li, M. O. Okoye e S. Li, Advanced Ceramic Components: Materials, Fabrication, and Applications, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2020, Volume 85, 34-65
Sobre o autor
 | Jing Cao Engenheiro de aplicativos da Bettersize Instruments |
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