Aplicação do analisador de tamanho de partículas a laser em pós cerâmicos
2021-04-06Application Note
A medição precisa da distribuição do tamanho das partículas de pós cerâmicos é extremamente necessária na produção de componentes cerâmicos modernos. Foi comprovado que o tamanho da partícula e a dispersibilidade de um pó cerâmico podem ser determinados pelo Bettersizer 2600, e os resultados do teste têm alta repetibilidade.
| Produto | Bettersizer 2600 |
| Setor | Cerâmica |
| Amostra | Pó de cerâmica |
| Tipo de medição | Tamanho da partícula |
| Tecnologia de medição | Difração a laser |
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Introdução
A produção de componentes cerâmicos modernos pode ser dividida, em geral, em dois estágios distintos de processamento. Primeiro, o pó cerâmico é uniformemente disperso em um líquido em proporções específicas e, em seguida, compactado em uma forma e tamanho ideais predeterminados, o que é chamado de 'corpo verde'. Um corpo verde é o nome dado a um objeto cujo principal constituinte é um material de argila fracamente ligado, geralmente na forma de um pó ligado ou de placas antes de ser sinterizado. O corpo verde é aquecido até um pouco abaixo do ponto de fusão dos materiais cerâmicos e a sinterização ocorre nessa temperatura, fazendo com que as partículas do corpo verde se unam.
O processo de produção de componentes de cerâmica é mostrado na Figura 1. A produção de componentes cerâmicos é altamente dependente das propriedades físicas dos pós cerâmicos e de como eles se dispersam durante a formação. Os pós cerâmicos podem se aglomerar facilmente no processo de dispersão, e a uniformidade das partículas em pó pode ser ruim, o que, em última análise, leva a um desempenho inferior em materiais cerâmicos, como produtos piezoelétricos. Para atenuar esse problema, a medição do tamanho das partículas de pó cerâmico durante a produção de componentes cerâmicos é essencial. Em especial, a análise do tamanho das partículas pode ajudar o fabricante a determinar o tempo e a temperatura ideais necessários para que o corpo verde atinja a densidade ideal desejada no processo de sinterização. Em geral, um pó cerâmico com uma proporção de partículas menores pode reduzir o tempo de sinterização do corpo verde por ter uma área de superfície maior. Portanto, a medição da distribuição do tamanho das partículas do pó cerâmico é um dos parâmetros mais importantes a serem controlados no processo de produção de componentes cerâmicos.
Figura 1. O processo de fabricação de produtos cerâmicos
Nesta nota de aplicação, o analisador de tamanho de partículas por difração a laser Bettersizer 2600, com o módulo de dispersão úmida, foi usado para determinar a distribuição do tamanho de partículas de alguns pós cerâmicos. O Bettersizer 2600 adota a combinação do design de Fourier e de Fourier inverso para detectar simultaneamente os sinais de luz dispersa da amostra nas direções para frente, lateral e para trás. Além disso, uma célula de amostra inclinada é utilizada para diminuir o efeito das reflexões internas totais e, assim, obter uma faixa de medição mais ampla, alta resolução e precisão. Nessa e em muitas outras aplicações, o Bettersizer 2600 é uma ferramenta útil de dimensionamento de partículas, especialmente para investigar a distribuição de tamanho de muitos materiais cerâmicos, bem como suas interações.
Medição da distribuição de tamanho de partículas de pós cerâmicos
Muitas técnicas diferentes têm sido usadas para medir a distribuição do tamanho de partículas de pós cerâmicos. À frente dessas tecnologias, o analisador de tamanho de partículas a laser Bettersizer 2600 oferece vantagens exclusivas devido à facilidade de uso e à rapidez de operação. A faixa de medição dinâmica coberta pelo Bettersizer 2600 é extremamente ampla, permitindo que os pós e agregados de cerâmica sejam facilmente detectados em uma única medição, ao mesmo tempo, com alta repetibilidade. Três amostras de cerâmica fornecidas por um fabricante foram medidas e os resultados dos testes são os seguintes.
Como pode ser visto na Figura 2, os resultados dos testes das amostras A, B e C mostram uma distribuição ampla com uma inflexão submicrônica em cada caso. Uma ampla distribuição de tamanho de partícula geralmente indica baixa homogeneidade do pó. Diferenças pequenas, mas importantes, na distribuição podem estar relacionadas às diferenças nas técnicas de processamento. O tamanho e a distribuição das partículas de material cerâmico antes da sinterização do corpo verde devem ser controlados, independentemente da técnica de processamento utilizada. Normalmente, há uma relação direta entre o tamanho da partícula do pó cerâmico e o tamanho do poro observado no corpo verde antes da sinterização. Em particular, os pós cerâmicos grandes com baixa área de superfície tendem a se combinar de forma ineficaz. Isso pode levar à formação de grandes poros que persistem durante a sinterização, levando à possibilidade de produtos cerâmicos não qualificados [1]. No entanto, a formação de poros grandes pode ser controlada usando pós uniformes com tamanhos de partículas menores ou usando uma distribuição de tamanho de partículas polidispersas, em que as partículas finas dentro do pó preenchem os espaços vazios entre as partículas maiores.
Além disso, como pode ser visto na Figura 2, a amostra A e a amostra B têm mais partículas grossas do que a amostra C. É importante notar que partículas mais grossas com mais de 10 µm aparecem tanto na amostra A quanto na amostra B, o que indica que a uniformidade das partículas da amostra A e da amostra B é pior do que a da amostra C. Isso é verificado pelas imagens do microscópio óptico na Figura 3, em que a distribuição de agregados de partículas grossas é claramente observada na amostra A e na amostra B, mas não na amostra C. Isso pode levar a diferenças nas propriedades físicas do próprio material cerâmico em pó ou influenciar a dispersibilidade dos materiais mistos cerâmicos mesmo antes da formação do corpo verde. E grandes poros serão criados nas partes da amostra A e da amostra B, o que é prejudicial ao processo de sinterização.
Portanto, para essa aplicação, os fabricantes precisam se certificar de que a faixa de tamanho de partícula não seja muito ampla e que o fator de empacotamento seja otimizado com a proporção adequada de partículas grossas e finas. Em particular, não deve haver aglomerados de tamanho excessivo.
Figura 2. Distribuição de tamanho de partícula das amostras A, B e C
Figura 3. Distribuição de tamanho de partícula e análise de imagem das amostras A, B e C
| Valor típico | Repetibilidade (%) | ||
| Amostra A | Amostra B | Amostra C | |
| D10 | 0.31 | 0.11 | 0.13 |
| D50 | 0.86 | 0.15 | 0.09 |
| D90 | 0.74 | 0.42 | 0.07 |
Tabela 1. Análise de repetibilidade das amostras
Todos esses fatores determinam se as amostras A, B e C são adequadas para a produção de cerâmica ou não. Para confirmar esses resultados, foi usado um sistema de análise de imagem estática [2]. As imagens capturadas na Figura 3 mostram claramente a presença de agregados nas amostras A e B.
Além disso, pode-se observar na Figura 3 que as várias medições dos 3 materiais cerâmicos pelo Bettersizer 2600 indicam boa repetibilidade. Isso é melhor demonstrado na Tabela 1. Os valores de repetibilidade estão muito abaixo dos requisitos da norma ISO 13320 [2]. Portanto, a confiança nos resultados desses pós cerâmicos é alta com o uso do Bettersizer 2600.
Conclusão
A medição precisa da distribuição do tamanho das partículas de pós cerâmicos é extremamente necessária na produção de componentes cerâmicos modernos. Foi comprovado que o tamanho da partícula e a dispersibilidade de um pó cerâmico podem ser determinados pelo Bettersizer 2600, e os resultados do teste têm alta repetibilidade. Essa análise precisa de alta velocidade mostrou menos aglomerados grosseiros na amostra C, em comparação com as amostras A e B, ambas as quais se poderia prever que teriam uma homogeneidade menor. Portanto, uma ferramenta de dimensionamento desse tipo pode ajudar no desenvolvimento e no controle de qualidade de pós cerâmicos, reduzindo assim os custos de produção.
Referências
[1] W.D. Kingery et al., Introduction to Ceramics, 2nd Edition, 1976, John Wiley & Sons.
[2] ISO 13320 (2009) Particle size analysis - Laser diffraction methods.
Sobre o autor
 | Fangfang Zhang Engenheiro de Aplicativos da Bettersize Instruments |
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