베터사이저 S3 플러스를 통한 첨단 세라믹 제품의 품질 관리
2022-12-13Application Note
생물의학, 항공우주 산업, 정밀 공구, 전자 및 환경 분야에서 고유한 내열성, 내마모성 및 내식성을 갖춘 고급 세라믹에 대한 전 세계적인 수요가 증가하고 있습니다. 세라믹 제품의 미세 구조를 개선하기 위해 분말의 입자 크기 분포를 최적화하고 제어하는 것은 최종 성능에 매우 중요합니다. 베터사이저 S3 Plus와 BT-A60 오토샘플러는 세라믹 분말 생산업체와 세라믹 제품 제조업체에 대량의 시료를 측정할 수 있는 고도로 자동화된 시간 절약형 방법을 제공합니다. 고성능과 동적 이미지 분석의 결합으로 Bettersizer S3 Plus는 세라믹 생산의 모든 공정에서 품질 관리를 위한 신뢰할 수 있고 강력한 도구가 될 수 있습니다.
| 제품 | 베터사이저 S3 플러스 |
| 산업 분야 | 세라믹 |
| 샘플 | 알루미나 분말 |
| 측정 유형 | 입자 크기, 입자 모양 |
| 측정 기술 | 레이저 회절, 동적 이미지 분석 |
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소개
생의학, 항공우주 산업, 정밀 공구, 전자 및 환경 분야에서 폭넓게 사용되는 세라믹 소재에 대한 전 세계적인 수요가 증가하고 있습니다. 첨단 세라믹은 기존 세라믹의 고유한 내열성, 내마모성, 내식성 기능을 확장하여 인성을 높입니다. 기계적 특성을 개선하는 주요 방법 중 하나는 고순도 및 초미립 무기 비금속 분말을 원료로 사용하여 세라믹 제품의 미세 구조를 최적화하는 것입니다. [1] 세라믹 분말의 입자 크기 분포(PSD)는 녹색 밀도, 녹색 강도 및 수축에 중요한 역할을 하며 최종 제품의 성능에도 영향을 미칩니다. 따라서 세라믹 파우더 생산업체든 세라믹 제품 제조업체든 PSD를 정확하게 제어하는 것은 품질 관리에 필수적입니다.
세라믹 분말의 품질 관리의 어려움과 요구 사항:
- 세라믹 분말을 생산하는 동안 품질 안정성을 보장하고 추적성을 위한 측정 데이터를 저장하기 위해 라인에서 제품을 정기적으로 샘플링하고 검출해야 합니다. 그러나 샘플 수가 방대하기 때문에 입자 크기 측정은 시간이 많이 걸리고 반복적인 작업으로 품질 관리 비용이 증가합니다.
- 미세한 분말과 거친 분말을 일정 비율로 혼합하여 PSD를 조정하는 것은 녹색 밀도를 높이기 위한 일반적인 방법입니다. 혼합 분말의 균일성에 따라 소결의 성공 여부가 결정됩니다. 균일성을 모니터링하려면 실현 가능한 방법이 필요합니다.
- 초미세 세라믹 분말의 입자 크기는 일반적으로 서브미크론 규모입니다. 이러한 미세 분말을 측정하는 데는 체질과 같은 기존의 PSD 측정 방법으로는 불가능합니다. 레이저 회절 기술(LD)의 경우 분석기의 성능 측면에서도 문제가 있습니다.
- 세라믹 분말의 소성 및 건조 과정에서 미세한 세라믹 입자는 응집되기 쉽습니다. 소량의 과대 입자는 항상 제품의 결함으로 이어져 제품 합격률을 떨어뜨립니다. 사용 전에 이를 발견하는 것은 품질 관리에 매우 중요합니다. 그러나 LD 방식은 대형 입자의 이미지를 보여줄 수 없기 때문에 실제로 존재하는지 여부가 의심스럽습니다.
베터사이저 S3 Plus는 레이저 회절과 동적 이미지 분석을 하나의 장비에 결합한 제품입니다. 레이저 회절 시스템은 미크론 이하의 입자 측정에도 높은 정밀도, 감도 및 해상도를 제공합니다. 동적 이미징 시스템은 분산 과정을 시각화하고, 대형 입자의 이미지를 캡처하며, 사용자가 분말 제품에 어떤 일이 발생하는지 분석하는 데 도움이 되는 형상 정보를 제공합니다.
그림 1. 베터사이저 S3 Plus 및 BT-A60 자동 샘플러
사례 연구 1: 알루미나 분말 시료의 PSD 자동 측정
이 사례 연구에서는 60개의 알루미나 분말 시료(PSD가 다른 5개의 알루미나 분말, 알루미나 A~E, 각 알루미나 분말은 12개의 시료로 나뉨)를 Bettersizer S3 Plus와 BT-A60 오토샘플러로 한 번의 실행으로 자동 측정했습니다. BT-A60은 처리량이 높은 오토샘플러입니다. Bettersizer S3 Plus와 호환되어 완전 자동화된 시료 분석을 제공할 수 있습니다.
측정 전에 60개의 분말 샘플을 60개의 시료 튜브에 메타인산나트륨 수용액에 초음파로 분산시켰습니다. 각 튜브에는 미리 편집한 SOP에 해당하는 바코드가 부착되어 소프트웨어에 저장되었습니다. 측정이 시작되면 작업 프로세스가 시작됩니다:
- BT-A60이 바코드를 스캔하여 샘플을 식별하고 SOP를 선택합니다;
- BT-A60의 샘플링 바늘이 시료 튜브의 현탁액을 추출하여 분산 풀에 주입한 다음 측정을 수행합니다;
- 샘플링 바늘을 초음파로 세척하고 다음 측정을 진행합니다.
그림 2. 60개 시료의 D10, D50, D90(단위: um)
그림 2는 60개 알루미나 분말의 D10, D50 및 D90을 보여줍니다. 시료 튜브에서 현탁액을 추출하기 전에 현탁액을 균일하게 유지하기 위해 샘플링 바늘로 흡입 및 주입을 여러 번 자동으로 수행했습니다. 각 알루미나 분말의 12개 샘플은 좋은 재현성을 보여줍니다. 각 측정의 PSD 결과는 소프트웨어에 자동으로 저장되었습니다.
그림 3. 샘플 A, B, C, D, E의 PSD 및 누적 곡선
그림 3은 5가지 알루미나 분말의 PSD 및 누적 곡선을 보여줍니다. 알루미나 A, B, C는 상대적으로 좁은 단분포를, 알루미나 D는 더 넓은 바이모달 분포를 보입니다. PSD 곡선의 모양이 다르다는 것은 준비 및 처리 방법이 다르다는 것을 나타냅니다.
표 1. 샘플 E의 PSD
미세 분말의 굵은 입자 함량은 항상 굵은 입자에 의해 결함이 형성되기 때문에 중요한 지표입니다. 밀링 및 체질과 같은 적절한 처리 방법을 사용하면 대부분의 거친 입자를 제거할 수 있습니다. 알루미나 E는 밀링 및 체질을 거치지 않은 원료입니다. 표 1에 표시된 누적 함량에 따르면 샘플 E에서 45㎛ 이상의 입자의 부피 비율은 약 9%입니다.
베터사이저 S3 Plus와 BT-A60 오토샘플러를 사용하면 많은 시료의 입자 크기를 측정할 수 있는 매우 자동적이고 편리한 방법을 제공합니다.
사례 연구 2: 알루미나 분말의 균일성 측정
세라믹 분말의 균일성이 떨어지면 제품의 미세 구조가 불균일해지고 기계적 강도가 낮아집니다. 이상적인 혼합 균일성을 얻기 위해 많은 기술과 믹서가 개발되었습니다. 동시에 혼합 효과를 쉽게 모니터링할 수 있는 방법을 찾는 것도 품질 관리에 필수적입니다.
이 사례 연구에서는 두 가지 혼합 세라믹 분말을 측정했습니다. 모두 더 미세한 알루미나 분말(D50은 약 0.5㎛)과 더 거친 알루미나 분말(D50은 약 3.0㎛)을 혼합하여 생산했습니다. 하나는 건식 방법(물 없이)으로, 다른 하나는 습식 방법(물과 함께)으로 혼합한 것이 차이점입니다. 측정 전에 각 혼합 분말을 서로 다른 지점에서 5회 샘플링했습니다. 10개의 샘플의 입자 크기 분포를 측정하기 위해 베터사이저 S3 Plus와 BT-803 습식 분산 장치를 사용했습니다.
혼합 분말의 각 샘플의 D50은 그림 4에 나와 있습니다. 건식 방법으로 혼합한 시료의 D50은 심한 변동을 보여 미세한 입자와 거친 입자의 비율이 상당히 다르다는 것을 나타냅니다. 습식 혼합 샘플의 D50은 더 일정하여 균일성이 우수하다는 것을 나타냅니다.
그림 5. 건식 혼합 알루미나 분말
및 습식 혼합 알루미나 분말의 PDS 곡선
그림 5의 PSD 곡선을 보면 건식 혼합 분말의 재현성이 매우 낮다는 것을 알 수 있습니다. 건식 혼합 샘플 3은 다른 샘플에 비해 큰 입자 함량이 가장 많은 반면, 샘플 4는 작은 입자만 거의 포함되어 있습니다. 습식 혼합 분말의 PSD 곡선은 좋은 일관성을 보여줍니다. 재현성이 우수하다는 것은 습식 방법이 이러한 미세 세라믹 분말을 혼합하는 데 더 적합할 수 있음을 나타냅니다.
사례 연구 3: 알루미나 응집체 검출
미세 세라믹 분말에서 예기치 않은 대형 입자는 항상 품질 저하와 제조 및 가공 조건의 변화를 나타냅니다. 대형 입자가 PSD 곡선에 예측할 수 없이 나타나면 그 존재를 확인하는 것이 중요합니다. 여기서는 초미세 알루미나 분말의 응집체를 감지하고 분석을 위한 이미지와 형상 정보를 제공하기 위해 Bettersizer S3 Plus의 동적 이미징 시스템을 사용했습니다.
그림 6. 알루미나 분말의 PSD 곡선.
그림 6. 은 동일한 모델을 사용한 두 배치의 알루미나 분말의 PSD 곡선을 보여줍니다. 기준 배치와 비교했을 때 비정상 배치에는 6㎛에서 20㎛ 범위의 일부 대형 입자가 있습니다. 이는 생산 공정 중 초미세 알루미나 입자의 응집으로 인해 발생할 수 있습니다. 응집체가 실제로 존재하는지 확인하기 위해 측정 파라미터를 6um에서 20um까지 입자를 캡처하도록 설정했습니다.
그림 7. 대형 입자의 이미지.
그림 7에 표시된 대형 입자의 이미지는 고속 CCD 카메라로 캡처한 것입니다. 이미지 분석을 통해 입자 직경이 주어졌습니다(이미지 위의 숫자). 캡처된 이미지를 통해 대형 입자의 존재를 확인했습니다.
그림 8. 6~20㎛ 범위의 입자 산포도.
그림 8과 같이 6~20㎛ 범위의 입자를 산점도(scatter plot)로 계산했습니다. 이미지와 종횡비의 산점도를 결합하면 비정상적인 PSD 곡선이 불규칙한 알루미나 응집체에 의해 발생한다는 것을 확인할 수 있습니다. 응집체의 출현은 제조 공정에 점검 및 개선이 필요한 불안정한 요인이 있음을 나타낼 수도 있습니다.
결론
베터사이저 S3 Plus와 BT-A60 오토샘플러는 세라믹 분말 생산업체와 세라믹 제품 제조업체에 많은 양의 시료를 측정할 수 있는 고도로 자동화된 시간 절약형 방법을 제공할 수 있습니다. 고성능과 동적 이미지 분석의 결합으로 Bettersizer S3 Plus는 세라믹 생산의 모든 공정에서 품질 관리를 위한 신뢰할 수 있고 강력한 도구가 될 수 있습니다.
참고 자료
[1] T. A. Otitoju, P. U. Okoye, G. Chen, Y. Li, M. O. Okoye, S. Li, Advanced Ceramic Components: 재료, 제조 및 응용, 산업 및 엔지니어링 화학 저널, 2020, 85권, 34-65쪽
저자 소개
 | Jing Cao 애플리케이션 엔지니어 @ 베터사이즈 인스트루먼트 |
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