리튬 이온 배터리의 음극 에너지 밀도에 미치는 입자 크기 및 모양 영향 조사
2022-04-15Application Note
입자 크기와 모양은 LIB에서 양극의 에너지 저장 용량을 결정하는 두 가지 주요 파라미터로, 제조 공정의 효율성을 개선하기 위해 최적의 범위 내에서 모니터링하고 제어해야 합니다. GB/T 38887-2020의 중국 표준에 따르면 흑연의 원형도와 입자 크기는 각각 동적 이미지 방법과 레이저 회절 방법으로 측정해야 합니다. 기존 방식은 입자 크기와 모양 결과를 개별적으로 얻기 위해 최소 두 대의 기기가 필요합니다. 레이저 회절과 동적 이미지 기술이 하나의 장비에 탑재된 Bettersizer S3 Plus는 한 번의 측정으로 입자 크기와 형상 결과를 얻을 수 있는 최적의 선택입니다.
| 제품 | 베터사이저 S3 플러스 |
| 산업 분야 | 배터리 및 에너지 |
| 샘플 | 흑연 |
| 측정 유형 | 입자 크기, 입자 모양 |
| 측정 기술 | 레이저 회절, 동적 이미지 분석 |
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소개
리튬 이온 배터리(LIB)는 긴 저장 수명, 메모리 효과 없음, 낮은 자체 방전율 등의 장점으로 인해 다양한 응용 분야에서 널리 사용되어 왔습니다. 전기 제품에서 LIB에 대한 수요가 급증함에 따라 더 많은 에너지를 저장해야 하기 때문에 더 높은 에너지 밀도의 배터리 생산이 제조업체의 주목을 받고 있습니다.
음극의 에너지 밀도는 흑연의 입자 크기와 모양을 최적화함으로써 크게 향상될 수 있습니다. 기본적으로 흑연의 적절한 입자 크기는 약 20μm로, 배터리의 에너지 저장 용량이 더 우수합니다. 또한 에너지 저장은 흑연의 원형성에 직접적인 영향을 받습니다. 흑연 입자의 원형도가 높을수록 탭 밀도가 높아집니다. 더 많은 에너지를 저장하려면 흑연의 최적 탭 밀도는 1g/mL보다 높아야 합니다. 베터사이즈 연구소는 입자 크기와 모양이 LIB의 에너지 밀도에 어떤 영향을 미치는지 조사하기 위해 베터사이저 S3 플러스로 실험을 진행했습니다.
그림 1. 베터사이저 S3 플러스의 광학 시스템
결과
입자 크기 분포
흑연 시료의 입자 크기와 입자 크기 분포는 Bettersizer S3 Plus를 사용하여 레이저 회절로만 측정했습니다. 세 샘플의 입자 크기 분포는 그림 2에 표시되어 있으며, 일반적인 크기 값은 표 1에 나와 있습니다. 그림 2에서 입자 크기는 샘플 A에서 샘플 C로 갈수록 증가하며, 세 샘플의 크기 중앙값(D50)은 각각 6.804 μm, 15.98 μm, 23.72 μm입니다.
그림 2. 세 가지 흑연 샘플의 입자 크기 분포
표 1. 흑연 샘플의 일반적인 입자 크기 값
| 샘플 | D10 (μm) | D50 (μm) | D90 (μm) |
| 샘플 A | 4.264 | 6.804 | 10.49 |
| 샘플 B | 9.220 | 15.98 | 27.18 |
| 샘플 C | 11.60 | 23.72 | 39.98 |
입자 크기에 따라 리튬-인터칼레이션 성능이 변화하며, 이는 초기 가역 용량, 비가역 용량 및 LIB의 주기적 성능에 반영됩니다. 이 연구에 따르면 입자 크기가 커질수록 초기 비가역 용량이 감소합니다. 가역 용량은 입자 크기가 증가함에 따라 증가하여 20μm에서 정점을 찍습니다. 20μm 흑연 샘플은 13~80μm 흑연 샘플 중 에너지 축적 성능이 가장 우수합니다. [1]. 샘플 B와 샘플 C는 20μm에 가까운 D50 값을 가지며, 에너지 저장에서 샘플 A보다 더 우수할 것으로 예상됩니다.
입자 모양
베터사이저 S3 플러스는 동적 이미지 분석만으로 형상 파라미터를 분석할 수 있습니다. 흑연 시료의 원형도를 측정하고 그 결과를 표 2에 표시했습니다. 세 흑연 샘플의 중간 원형도(C50)는 각각 0.862, 0.896, 0.876입니다. 샘플 B의 탭 밀도(1.01g/mL)는 다른 두 흑연 샘플보다 높습니다.
표 2. 흑연 샘플의 원형도 및 탭 밀도
| 샘플 | 원형도 | 탭 밀도 (g/mL) | ||
| C10 | C50 | C90 | ||
| 샘플 A | 0.813 | 0.862 | 0.917 | 0.85 |
| 샘플 B | 0.842 | 0.896 | 0.950 | 1.01 |
| 샘플 C | 0.774 | 0.876 | 0.924 | 0.95 |
양극은 탭 밀도의 영향을 받아 부피 에너지 밀도가 높을 때 더 많은 에너지를 보유하는 경향이 있습니다. 음극 제조에서 구형 흑연의 이상적인 탭 밀도는 1g/mL보다 높습니다. [2]. 탭 밀도는 입자 크기가 증가함에 따라 증가하므로 샘플 A는 가장 작은 입자 크기와 가장 작은 탭 밀도를 가집니다. 입자 크기뿐만 아니라 원료의 모양도 탭 밀도에 영향을 미칠 수 있습니다. 연구에 따르면 탭 밀도는 원형도와 양의 상관관계가 있습니다. [3]즉, 샘플 B(1.01g/mL)가 샘플 C(0.95g/mL)보다 탭 밀도가 더 크다는 해석입니다. 탭 밀도와 입자 크기 결과를 토대로 볼 때, 샘플 B의 에너지 보유 능력이 세 샘플 중 가장 우수할 것으로 예상됩니다.
반복성
반복성은 입자 크기 측정의 중요한 파라미터입니다. 그림 3에 따르면, 샘플 C의 세 복제본은 입자 크기 분포가 거의 비슷합니다.
그림 3. 샘플 C의 반복성
| 샘플 | D10 (μm) | D50 (μm) | D90 (μm) |
| 샘플 C-1 | 11.60 | 23.72 | 39.98 |
| 샘플 C-2 | 11.55 | 23.74 | 40.09 |
| 샘플 C-3 | 11.54 | 23.76 | 40.24 |
| 반복성 | 0.28% | 0.08% | 0.33% |
표 3. 일반적인 입자 크기 값의 반복성
표 3은 샘플 C의 일반적인 값의 반복성을 보여줍니다. D10, D50 및 D90 크기 값의 반복성은 각각 0.28%, 0.08% 및 0.33%입니다. 베터사이저 S3 플러스는 높은 반복성으로 신뢰할 수 있습니다.
결론
입자 크기와 모양은 제조 공정의 효율성을 향상시키기 위해 최적의 범위 내에서 모니터링하고 제어해야 하는 LIB의 양극에 대한 에너지 저장 용량을 결정하는 두 가지 주요 매개 변수입니다. GB/T 38887-2020의 중국 표준에 따르면 흑연의 원형도와 입자 크기는 각각 동적 이미지 방법과 레이저 회절 방법으로 측정해야 합니다. [4]. 기존 방식은 입자 크기와 형상 결과를 개별적으로 얻기 위해 최소 두 대의 기기가 필요합니다. 레이저 회절과 동적 이미지 기술이 하나의 장비에 탑재된 Bettersizer S3 Plus는 한 번의 측정으로 입자 크기와 형상 결과를 얻을 수 있는 최적의 선택입니다.
참고 자료
[1] Chen, J., Zhou, H., Chang, W., & Ci, Y. (2003). 흑연 음극의 리튬 인터칼레이션 성능에 대한 입자 크기의 영향. Acta Physico-Chimica Sinica, 19(03), 278-282.
[2] Yan, C., Zhang, M., & Lin, Y. (2015). 흑연 입자 크기가 탭 벌크 밀도에 미치는 영향. 비금속 광산, 38(3).
[3] Teng, D., Li, P., Yuan, N., Lyu, J., Chen, J., Lin, L., & Chen, H. (2021). 천연 흑연 구상화의 프로세스 파라 미터 최적화. 중국 분말 과학 및 기술, 27(4).
[4] GB/T 38887-2020 - 구형 흑연.
저자 소개
 | 시우롱 치우 애플리케이션 엔지니어, 베터사이즈 인스트루먼트 |
| SEVEN 배터리 애플리케이션 노트 모음으로 고성능 리튬 이온 배터리의 비밀을 알아보세요. (PDF) |  |
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