세라믹 분말에 레이저 입자 크기 분석기 적용
2021-04-06Application Note
세라믹 분말의 입자 크기 분포를 정확하게 측정하는 것은 최신 세라믹 부품 생산에 매우 중요합니다. 세라믹 분말의 입자 크기와 분산성은 Bettersizer 2600으로 측정할 수 있으며, 테스트 결과는 반복성이 높다는 것이 입증되었습니다.
| 제품 | 베터사이저 2600 |
| 산업 분야 | 세라믹 |
| 샘플 | 세라믹 분말 |
| 측정 유형 | 입자 크기 |
| 측정 기술 | 레이저 회절 |
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소개
최신 세라믹 부품의 생산은 일반적으로 두 가지 처리 단계로 나눌 수 있습니다. 먼저 세라믹 분말을 액체에 특정 비율로 고르게 분산시킨 다음 미리 정해진 최적의 모양과 크기로 압축하여 '그린 바디'라고 합니다. 그린 바디는 주성분이 약하게 결합된 점토 물질인 물체에 부여되는 이름으로, 일반적으로 소결되기 전의 결합된 분말 또는 플레이트 형태입니다. 녹색 몸체는 세라믹 재료의 녹는점 바로 아래까지 가열되고 이 온도에서 소결이 일어나 녹색 몸체의 입자가 서로 결합됩니다.
세라믹 부품의 생산 공정은 그림 1에 나와 있습니다. 세라믹 부품의 생산은 세라믹 분말의 물리적 특성과 형성 과정에서 분산되는 방식에 따라 크게 달라집니다. 세라믹 분말은 분산 과정에서 쉽게 응집될 수 있고 분말 입자의 균일성이 떨어질 수 있으며, 이는 궁극적으로 압전 제품과 같은 세라믹 소재의 성능 저하로 이어질 수 있습니다. 이러한 문제를 완화하기 위해서는 세라믹 부품 생산 시 세라믹 분말 입자의 크기를 측정하는 것이 필수적입니다. 특히 입자 크기 분석은 제조업체가 소결 공정에서 그린 바디가 미리 정해진 최적의 원하는 밀도에 도달하는 데 필요한 최적의 시간과 온도를 결정하는 데 도움이 될 수 있습니다. 일반적으로 입자 크기가 작은 세라믹 분말은 표면적이 넓기 때문에 그린 바디의 소결 시간을 단축할 수 있습니다. 따라서 세라믹 분말의 입자 크기 분포 측정은 세라믹 부품 생산 공정에서 제어해야 할 가장 중요한 파라미터 중 하나입니다.
그림 1. 세라믹 제품의 제조 공정
이 애플리케이션 노트에서는 습식 분산 모듈이 포함된 Bettersizer 2600 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용하여 일부 세라믹 분말의 입자 크기 분포를 측정했습니다. Bettersizer 2600은 푸리에 및 역푸리에 설계의 조합을 채택하여 시료의 산란광 신호를 전방, 측면 및 후방 방향으로 동시에 감지합니다. 또한 경사진 샘플 셀을 사용하여 전체 내부 반사의 영향을 줄여 더 넓은 측정 범위, 높은 해상도 및 정확도를 달성합니다. 이 외에도 다양한 응용 분야에서 Bettersizer 2600은 특히 많은 세라믹 재료의 크기 분포와 상호 작용을 조사하는 데 유용한 입자 크기 측정 도구입니다.
세라믹 분말의 입자 크기 분포 측정
세라믹 분말의 입자 크기 분포를 측정하기 위해 다양한 기술이 사용되어 왔습니다. 이러한 기술을 선도하는 레이저 입도 분석기 Bettersizer 2600은 사용 편의성과 빠른 작동으로 고유한 장점을 제공합니다. Bettersizer 2600의 동적 측정 범위는 매우 넓어 한 번의 측정으로 세라믹 분말과 응집체를 높은 반복성으로 동시에 쉽게 감지할 수 있습니다. 제조업체에서 제공한 세 가지 세라믹 샘플을 측정했으며 테스트 결과는 다음과 같습니다.
그림 2에서 볼 수 있듯이 샘플 A, B, C의 테스트 결과는 각각 미크론 미만의 굴곡이 있는 넓은 분포를 보여줍니다. 입자 크기 분포가 넓으면 분말의 균질성이 낮다는 것을 나타냅니다. 분포의 작지만 중요한 차이는 처리 기술의 차이와 관련이 있을 수 있습니다. 그린 바디의 소결 전 세라믹 재료 입자의 크기와 분포는 어떤 가공 기술을 사용하든 제어되어야 합니다. 일반적으로 세라믹 분말의 입자 크기와 소결 전 그린 바디에서 관찰되는 기공 크기 사이에는 직접적인 관계가 있습니다. 특히 표면적이 낮은 큰 세라믹 분말은 비효율적으로 결합하는 경향이 있습니다. 이로 인해 소결 중에 큰 기공이 형성되어 불합격 세라믹 제품이 발생할 수 있습니다. [1]. 그러나 입자 크기가 작은 균일한 분말을 사용하거나 분말 내의 미세 입자가 큰 입자 사이의 빈 공간을 채우는 다분산 입자 크기 분포를 사용하여 큰 기공의 형성을 제어할 수 있습니다.
또한 그림 2에서 볼 수 있듯이 샘플 A와 샘플 B는 샘플 C보다 입자가 더 굵은데, 특히 10µm 이상의 거친 입자가 샘플 A와 샘플 B 모두에서 나타나는데, 이는 샘플 A와 샘플 B의 입자 균일도가 샘플 C보다 떨어진다는 것을 나타냅니다. 이는 그림 3의 광학 현미경 이미지에서 확인할 수 있는데, 샘플 A와 샘플 B에서는 굵은 입자 응집체의 분포가 명확하게 관찰되지만 샘플 C에서는 보이지 않습니다. 이는 분말 세라믹 재료 자체의 물성 차이를 초래하거나 녹색 몸체가 형성되기 전에도 세라믹 혼합 재료의 분산성에 영향을 미칠 수 있습니다. 또한 샘플 A와 샘플 B의 일부에 큰 기공이 생성되어 소결 공정에 해를 끼칩니다.
따라서 이 응용 분야에서 제조업체는 입자 크기 범위가 너무 넓지 않고 굵은 입자와 미세 입자의 적절한 비율을 통해 패킹 계수가 최적화되도록 해야 합니다. 특히 대형 응집체가 존재하지 않아야 합니다.
그림 2. 샘플 A, B, C의 입자 크기 분포
그림 3. 시료 A, B, C의 입자 크기 분포 및 이미지 분석
| 일반값 | 반복성(%) | ||
| 샘플 A | 샘플 B | 샘플 C | |
| D10 | 0.31 | 0.11 | 0.13 |
| D50 | 0.86 | 0.15 | 0.09 |
| D90 | 0.74 | 0.42 | 0.07 |
표 1. 샘플의 반복성 분석
이러한 모든 요소는 샘플 A, B, C가 세라믹 생산에 적합한지 여부를 결정합니다. 이러한 결과를 확인하기 위해 정적 이미징 분석 시스템을 사용했습니다. [2]. 그림 3에서 캡처한 이미지는 샘플 A와 B에 응집체가 있음을 명확하게 보여줍니다.
또한 그림 3에서 Bettersizer 2600으로 세 가지 세라믹 재료를 여러 번 측정한 결과 반복성이 우수하다는 것을 알 수 있습니다. 이는 표 1에 가장 잘 나와 있습니다. 반복성 값은 ISO 13320의 요구 사항보다 훨씬 낮습니다. [2]. 따라서 Bettersizer 2600을 사용하면 이러한 세라믹 분말의 결과에 대한 신뢰도가 높습니다.
결론
세라믹 분말의 입자 크기 분포에 대한 정확한 측정은 최신 세라믹 부품 생산에 매우 필요합니다. 세라믹 분말의 입자 크기와 분산성은 Bettersizer 2600으로 측정할 수 있으며, 테스트 결과는 높은 반복성을 가지고 있음이 입증되었습니다. 이 고속 정확한 분석은 균질성이 낮을 것으로 예측할 수 있는 샘플 A와 B에 비해 샘플 C에서 덜 거친 응집체를 보여주었습니다. 따라서 이러한 종류의 사이징 도구는 세라믹 분말의 개발 및 품질 관리에 도움이 되어 생산 비용을 절감할 수 있습니다.
참고 문헌
[1] W.D. Kingery 외, 세라믹 입문, 2nd Edition, 1976, John Wiley & Sons.
[2] ISO 13320(2009) 입자 크기 분석 - 레이저 회절 방법.
저자 소개
 | 팡팡 장 응용 엔지니어 @ Bettersize Instruments |
| 고성능 세라믹 소재를 구현하고 싶으신가요? |  |
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