레이저 회절을 사용하여 편리한 방법으로 흑연의 입자 크기 분석
2024-02-29Application Note
흑연은 일반적으로 음극재 제조에 사용됩니다. 그러나 흑연 입자의 측정은 입자 크기가 작기 때문에 분산 단계에서 종종 문제가 발생합니다. 이 노트에서는 베터사이저 ST를 사용하고 시료는 식기 세제를 사용하여 준비합니다. 간단한 측정 절차를 통해 흑연 입자의 입자 크기 분석에 대한 접근 방식을 제공합니다.
| 제품 | 베터사이저 ST |
| 산업 분야 | 배터리 및 에너지 |
| 샘플 | 흑연 |
| 측정 유형 | 입자 크기 |
| 측정 기술 | 레이저 회절 |
섹션으로 이동합니다:
새로운 길을 개척한 흑연
지난 수십 년 동안 음극 제조에 일반적으로 사용되는 특수 결정 형태의 탄소인 흑연은 급증하는 배터리 시장에서 점점 더 중요한 역할을 해왔습니다. 전통적으로 흑연은 윤활유, 브레이크 라이닝 또는 제강에 사용되었습니다. 최근에는 전기차 배터리에 적용하는 것이 점점 더 중요해지고 있습니다. 흑연의 층상 구조는 리튬 이온 흐름을 원활하게 전달할 수 있습니다. 따라서 사이클 수명이 길어집니다. 게다가 흑연은 쉽게 구할 수 있어 소유 비용이 낮습니다. 전체 자동차 시장의 침체와 달리 전 세계 전기차 판매량은 2023년에 30% 이상 성장할 것으로 예상됩니다.[1] 전기차 판매의 두 자릿수 성장과 함께 흑연에 대한 수요도 급증하고 있습니다. 환경 원칙과 높은 휘발유 가격으로 인해 수요가 유지될 것으로 예상됩니다. 구형 흑연 제조를 위해 천연 플레이크 흑연에 대한 밀링 및 분류 공정이 구현됩니다. 흑연의 적절한 입자 크기 분포는 용량 유지, 전력 밀도 또는 전도성 측면에서 배터리 성능을 보장합니다.[2]
실용적이고 강력한 파트너로서의 베터사이저 ST
품질 관리의 필수 단계로서, 분쇄된 흑연의 입자 크기 측정은 입자 크기 분석기를 사용하여 수행됩니다.
특허받은 이중 렌즈 광학 시스템(DLOS)이 장착된 Bettersizer ST는 0.1 ~ 1000μm의 흑연을 측정할 수 있습니다. SOP에 따른 지능형 시료 측정, 견고하고 내구성 있는 구조 설계, 작은 설치 공간을 갖춘 Bettersizer ST는 간단하고 정밀한 측정 후 신뢰할 수 있고 정확한 결과를 제공하여 귀중한 작업 공간과 측정 시간을 절약하여 치열한 흑연 생산 경쟁에서 우위를 점할 수 있는 발판을 마련합니다.
복잡하지 않은 절차
상당수의 고객이 흑연을 원료로 측정하든 제품으로 측정하든 흑연을 분석하기 위해 Bettersizer ST를 사용합니다. 흑연의 높은 비표면적은 입자 응집으로 이어집니다. 따라서 잘못된 측정 결과가 발생할 수 있습니다. 하지만 베터사이저 ST를 사용하면 흑연 분석에 쉽게 접근할 수 있습니다. 알킬벤젠 설포네이트로 만든 계면활성제를 적용하면 미세한 흑연 입자가 물에 완전히 분산되어 측정 절차가 용이해집니다. 알킬벤젠 설포네이트는 쉽게 구할 수 있으며 비누나 세제에서 얻을 수 있습니다. 준비된 계면활성제를 사용하여 Bettersizer ST로 흑연을 측정하면 작업량이 크게 줄어듭니다.
그림 1. 계면활성제 준비 및 분산 상태.
시료에 적용된 계면활성제의 양은 흑연의 분산 효과에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 알킬벤젠 설포네이트와 물의 부피 비율은 1 대 100입니다. 이 연구에서는 약 50mg의 흑연을 샘플링하고 다양한 양의 준비된 계면활성제를 흑연 샘플에 첨가했습니다. 측정을 수행하고(회전 속도: 1200rpm, 초음파 처리 시간: 30초) 그 결과를 비교하여 표 1에 표시했습니다.
표 1. 계면활성제의 양을 달리한 후의 측정 결과 비교.
| 계면활성제 양(mL) | D10 (μm) | D50(μm) | D90 (μm) |
| 2.5 | 7.372 | 16.64 | 30.54 |
| 5 | 7.351 | 16.78 | 30.68 |
위의 모식도는 식기 세제로부터 나트륨 도데실 벤젠 설포네이트(SDBS)로 계면 활성제를 제조하고, 계면 활성제의 양을 다르게 첨가한 후 흑연의 분산 효과를 나타낸 것입니다. 1.5mL의 계면활성제만 첨가하면 흑연이 완전히 젖지 않는 반면, 2.5mL 또는 5mL의 계면활성제가 있으면 분산 효과가 좋습니다. 게다가 측정 결과는 매우 가깝습니다. 분산 상태는 그림 1의 오버헤드 뷰에서 표시됩니다. 계면활성제를 과도하게 첨가하면 시료 분산 시 거품이 발생할 수 있으므로 2.5mL의 계면활성제를 첨가한 측정 결과가 우세합니다.
분산에 영향을 미치는 또 다른 중요한 요소는 초음파 처리 시간입니다. 베터사이저 ST에 내장된 초음파 장치의 출력은 흑연 분산을 위한 최적의 조건으로 조절할 수 있습니다. 상업용 흑연은 위에서 언급한 준비 절차에 따라 계면활성제를 처리한 후 Bettersizer ST로 측정했습니다. 전력은 50와트로 설정하고 30초마다 샘플을 측정했습니다. 측정 결과는 그림 2에 몇 가지 일반적인 값의 추세와 함께 표 2에 나열되어 있습니다. 측정 결과는 60초 후에 안정적이었습니다. 따라서 초음파 장치가 장착된 베터사이저 ST의 분산 효율은 매우 높습니다. 다른 관점에서 보면, 빠른 안정화 시간은 계면활성제가 효과적인 분산을 지원한다는 것을 보여줍니다. 내장된 초음파 장치는 입자 응집 시 추가적인 도움을 제공합니다.
표 2. 초음파 처리 시간이 다른 일반적인 값입니다.
| 처리 시간(초) | D10 (μm) | D50(μm) | D90(μm) |
| 30 | 7.384 | 16.65 | 30.03 |
| 60 | 7.401 | 16.72 | 30.60 |
| 120 | 7.392 | 16.70 | 30.44 |
| 150 | 7.375 | 16.67 | 30.39 |
| 180 | 7.364 | 16.65 | 30.40 |
그림 2. 초음파 치료 기간에 따른 일반적인 값의 추세 곡선.
결론
배터리 산업의 폭발적인 성장은 흑연에 대한 높은 수요로 이어집니다. 신뢰할 수 있고 정확한 측정 결과를 편리한 방법으로 얻으려면 우수한 장치가 필요하며, 이것이 바로 Bettersizer ST가 탄생한 이유입니다. 게다가 흑연의 측정 조건도 중요합니다. 베터사이저 ST는 소프트웨어를 통한 사용자 친화적인 설정과 안정적인 기기 작동으로 최적의 조건을 쉽게 찾을 수 있습니다.
참고자료
1] 2023년 전 세계 전기 자동차 판매량 31% 증가 - Rho Motion. (nd). https://www.reuters.com/business/autostransportation/global-electric-car-sales-rose-31-2023-rhomotion-2024-01-11
[2] Maciej R., Bartosz H., Michal K., Maciej B., Dominika Z., Andrzej C. (2018). 천연 및 합성 흑연 밀링 에너지가 리튬 이온 전극 용량 및 사이클 수명에 미치는 영향. Carbon, 145, 82-89. https://doi.org/10.1016/ j.carbon.2019.01.019
저자 소개
 | 패디 저 우 애플리케이션 엔지니어 @ 베터사이즈 인스트루먼트 |
| SEVEN 배터리 애플리케이션 노트 모음으로 고성능 리튬 이온 배터리의 비밀을 알아보세요. (PDF) |  |
Rate this article