レーザー回折/散乱法

はじめに

粒度分布は、建材、医薬品、セラミックス、着色顔料、肥料、エマルションなど、粉体や分散体を扱う多くの用途において極めて重要なパラメータです。アプリケーションの範囲が広がるにつれ、粒度範囲、測定時間、再現性などの測定方法に対する要求も高まっています。

測定範囲の限界に近い粒子を測定し、多峰性または広範囲に分布するサンプルの小さな粒子（ナノメートル範囲）と大きな粒子（ミリメートル範囲）の両方の粒子径を同時に検出することは、特に困難です。しかし、ベターサイザーS3 Plusのような最新のレーザー回折式粒度分布測定装置は、レーザー回折技術と画像解析の組み合わせを実現し、非常に小さな粒子の後方散乱光を検出し、内蔵の高速CCDカメラで大きな粒子を撮影する革新的な光学システム設計により、これらの課題を克服しています。

測定方法

レーザー回折法による粒子径測定では、レーザー（単色光およびコヒーレント光）と粒子径を測定する必要のある粒子との相互作用を伴います。粒子による光波の回折は、粒子のサイズによって異なるパターンに従います。100 nmより小さい粒子の場合、散乱強度はどの方向でもほぼ同じである。

サイズの異なる粒子でのレーザー回折

散乱強度は、角度に応じて固定検出器によって決定されます。Bettersizer S3 Plusレーザー回折式粒度分布測定装置のような最先端のレーザー回折システムでは、0.02～165°の連続した角度範囲、すなわち前方、側方、後方の各方向の散乱強度の測定が可能です。これは、独自のDLOI（Dual Lens and Oblique Incidence）光学システムによって実現されています：フーリエレンズ（集合レンズ）は、レーザーと粒子の間、粒子と検出器の間に配置されています。粒子は平行なレーザービーム内で光と相互作用する。これにより、散乱光は非常に大きな角度（後方散乱方向）でも検出できるため、非常に小さな粒子でも正確に検出・測定できるという利点があります。DLOI技術のおかげで、従来の測定セットアップの問題も回避できる。従って、対応する粒子径測定範囲に適したレンズを測定前に選択する必要はなく（フーリエ光学系と比較して）、また、全ての粒子が一平面上にない場合、粒子から検出器までの距離が異なることによる測定誤差は生じません（逆フーリエ光学系と比較して）。

Bettersizer S3 PLUSとCCDカメラシステムの革新的なDLOI技術の概略図（x0.5とx10）

測定された散乱スペクトルから粒度分布を計算するには、FRAUNHOFERまたはMIEの理論が適用されます。FRAUNHOFER理論は、不透明で球状の粒子という仮説に基づいています。散乱パターンは薄い不透明な2次元プレートに対応し、回折はエッジでのみ発生します。対照的に、MIE理論では、実質的に半透明で球状の粒子という仮説を用いています。つまり、光は物質を透過し、粒子の原子で弾性的に散乱されます。粒子と液体の複素屈折率の知識が必要である。この理論はあらゆる大きさの粒子に適用できる。

次の図は、ベターサイザーS3 Plusで測定した炭酸カルシウム粉末の体積加重粒度分布の例です。 累積スループット曲線（青線）とその結果のヒストグラム（黒棒）を見ることができます。

レーザー回折測定例