レーザー回折法を用いた黒鉛の粒子径の簡便な分析
2024-02-29Application Note
黒鉛は、負極材製造において一般的に使用されている。しかし、グラファイト粒子の測定は、粒径が小さいため、分散ステップでしばしば問題に直面します。このノートでは、ベターサイザーSTを使用し、試料は食器用洗剤を使用して調製します。簡単な測定手順により、黒鉛粒子の粒度分析へのアプローチを提供する。
| 製品 | ベターサイザーST |
| 業界 | 電池・エネルギー |
| サンプル | 黒鉛 |
| 測定タイプ | 粒子径 |
| 測定技術 | レーザー回折 |
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黒鉛は新たな道を切り開いた
ここ数十年、負極製造によく使われる特殊な結晶形の炭素である黒鉛は、高騰する電池市場においてますます重要な役割を果たしている。従来、黒鉛は潤滑油、ブレーキライニング、製鉄などに利用されてきた。重要性が増しているのは、EVのバッテリーへの応用である。グラファイトの層状構造は、リチウムイオン流のスムーズな輸送を可能にする。そのため、サイクル寿命が長い。その上、黒鉛は容易に入手できるため、所有コストが低い。自動車市場全体が低迷しているのとは対照的に、EVの世界販売台数は2023年に30%以上伸びている。[1]EV販売台数の2桁成長とともに、グラファイトの需要も急増している。環境原則とガソリン価格の高騰により、需要は維持されると予測されている。球状黒鉛の製造には、天然薄片黒鉛の粉砕と分級工程が実施される。黒鉛の粒度分布が適切であれば、容量保持率、電力密度、導電性などの電池性能が確保される。[2]
実用的で強力なパートナーとしてのベターサイザーST
品質管理に不可欠なステップとして、粉砕された黒鉛の粒度測定は、粒度分析計を用いて実施される。
特許取得済みのデュアルレンズオプティカルシステム（DLOS）を搭載したベターサイザーSTは、0.1～1000μmの黒鉛の測定に適しています。ベターサイザーSTは、SOP下でのインテリジェントな試料測定、堅牢で耐久性のある構造設計、小さな設置面積と相まって、伝説的なシンプルで正確な測定の後、信頼性の高い正確な結果を提供し、お客様の貴重な作業場所と測定時間を節約します。
複雑さのない手順
ベータサイザーSTは、グラファイトの分析に、原料として測定する場合も製品として測定する場合も、多くのお客様にご利用いただいています。黒鉛は比表面積が大きいため、粒子が凝集します。そのため、誤った測定結果が生じます。しかし、ベターサイザーSTによるグラファイト分析は簡単に行えます。アルキルベンゼンスルホン酸塩からなる界面活性剤を使用することで、黒鉛微粒子を水中に完全に分散させることができ、測定手順が容易になります。アルキルベンゼンスルホン酸塩は石鹸や洗剤から簡単に入手できます。調製した界面活性剤を使用したベターサイザーSTによる黒鉛測定は、作業負担を大幅に軽減します。
図1.界面活性剤の調製と分散状態。
試料に塗布する界面活性剤の量は、黒鉛の分散効果に大きく影響します。アルキルベンゼンスルホン酸塩と水の体積比は1対100である。本研究では、約50mgの黒鉛をサンプリングし、調製した界面活性剤の添加量を変化させた。測定（回転数：1200rpm、超音波処理時間：30s）を行い、結果を比較した結果を表1に示す。
表1.異なる量の界面活性剤を添加した後の測定結果の比較。
| 界面活性剤の量 (mL) | D10 (μm) | D50 (μm) | D90 (μm) |
| 2.5 | 7.372 | 16.64 | 30.54 |
| 5 | 7.351 | 16.78 | 30.68 |
上記の模式図は、食器用洗剤からドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（SDBS）を用いて界面活性剤を調製し、異なる量の界面活性剤を添加した後のグラファイトの分散効果を示している。界面活性剤を1.5mL添加しただけではグラファイトを十分に濡らすことができないが、2.5mLまたは5mLの界面活性剤の存在下では分散効果は良好である。その上、測定結果は非常に近い。図1に分散状態を俯瞰図で示す。界面活性剤を過剰に添加すると、試料分散時に泡が発生する可能性があるため、界面活性剤2.5mL添加後の測定結果を優先する。
分散に影響を与えるもう一つの重要な要因は、超音波処理の時間である。ベターサイザーSTの内蔵超音波装置の出力は、グラファイト分散に最適な状態に調整可能です。市販の黒鉛を、前述の調製手順に従って界面活性剤処理した後、ベターサイザーSTで測定した。出力は50ワットに設定し、30秒ごとに試料を測定した。測定結果を表2に、代表的な値の傾向をFig.2に示す。測定結果は60秒後も安定していた。したがって、超音波装置を備えたベターサイザーSTの分散効率は非常に高い。別の観点からは、安定化時間が早いことは、界面活性剤による効果的な分散を示している。内蔵の超音波装置は、粒子凝集の場合にさらなる支援を提供する。
表2.超音波処理の時間を変えた場合の代表値。
| 処理時間 (s) | D10 (μm) | D50 (μm) | D90 (μm) |
| 30 | 7.384 | 16.65 | 30.03 |
| 60 | 7.401 | 16.72 | 30.60 |
| 120 | 7.392 | 16.70 | 30.44 |
| 150 | 7.375 | 16.67 | 30.39 |
| 180 | 7.364 | 16.65 | 30.40 |
図2.超音波処理時間の違いによる代表値の傾向曲線。
結論
バッテリー産業の爆発的な成長は、グラファイトの高い需要につながる。信頼性が高く正確な測定結果を簡便に得るためには、優れた装置が必要である。また、黒鉛の測定条件も重要です。ベターサイザーSTは、ソフトウェアによる使いやすい設定と安定した動作により、最適な測定条件を簡単に見つけることができます。
参考文献
1]2023年、世界の電気自動車販売台数は31%増加 - Rho Motion.(n.d.). https://www.reuters.com/business/autostransportation/global-electric-car-sales-rose-31-2023-rhomotion-2024-01-11
[2] Maciej R., Bartosz H., Michal K., Maciej B., Dominika Z., Andrzej C. (2018).天然黒鉛と合成黒鉛の粉砕エネルギーがリチウムイオン電極の容量とサイクル寿命に与える影響。Carbon, 145, 82-89. https://doi.org/10.1016/ j.carbon.2019.01.019
著者について
 | Paddy Zhou アプリケーションエンジニア @ Bettersize Instruments |
| 高性能リチウムイオン・バッテリーの秘密を、7つのバッテリー・アプリケーション・ノートで解き明かしてください。(pdf) |  |
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