Difracción láser

Introducción

La distribución del tamaño de las partículas es un parámetro crucial en muchas aplicaciones en las que intervienen polvos o dispersiones, como materiales de construcción, productos farmacéuticos, cerámica, pigmentos coloreados, fertilizantes y emulsiones. A medida que se amplía la gama de aplicaciones, también lo hacen los requisitos de los métodos de medición en términos de rango de tamaño, tiempo de medición y reproducibilidad.

La medición de partículas cerca de los límites del rango de medición y la detección simultánea de tamaños de partículas tanto pequeñas (rango nanométrico) como grandes (rango milimétrico) para muestras polimodales o ampliamente distribuidas es particularmente desafiante. Sin embargo, los modernos analizadores de tamaño de partículas por difracción láser, como el Bettersizer S3 Plus, superan estos retos gracias al innovador diseño del sistema óptico que detecta la luz retrodispersada de partículas muy pequeñas y captura las partículas grandes con una cámara CCD de alta velocidad integrada, realizando una combinación de tecnología de difracción láser y análisis de imágenes.

Método de medición

El método de difracción láser para la determinación del tamaño de las partículas implica la interacción del láser (luz monocromática y coherente) con partículas cuyo tamaño debe medirse. La difracción de las ondas luminosas por las partículas sigue un patrón distinto en función de su tamaño: las partículas más grandes dispersan más luz en la dirección de avance. En el caso de las partículas de tamaño inferior a 100 nm, la intensidad de dispersión es prácticamente la misma en todas las direcciones.

Difracción láser en partículas de distinto tamaño

La intensidad de dispersión se determina mediante detectores estacionarios en función del ángulo. Los sistemas de difracción láser más modernos, como el analizador granulométrico por difracción láser Bettersizer S3 Plus, garantizan la determinación de las intensidades de dispersión en un rango angular continuo de 0,02 - 165°, es decir, en dirección frontal, lateral y posterior. Esto se consigue mediante el exclusivo sistema óptico de doble lente e incidencia oblicua (DLOI): Se colocan lentes de Fourier (lentes colectivas) entre el láser y las partículas, así como entre las partículas y los detectores. Las partículas interactuarán con la luz dentro de un haz láser paralelo. Esto ofrece la ventaja de que la luz dispersa también puede detectarse en ángulos muy grandes (en la dirección de dispersión hacia atrás) y, por tanto, incluso partículas muy pequeñas pueden detectarse y medirse con precisión. Gracias a la tecnología DLOI, también pueden evitarse los problemas de las configuraciones de medición convencionales. Por lo tanto, no es necesario seleccionar antes de la medición las lentes adecuadas para el rango de medición del tamaño de partícula correspondiente (en comparación con la óptica de Fourier), ni se producen imprecisiones en la medición debido a las diferentes distancias entre la partícula y el detector si no todas las partículas se encuentran en un mismo plano (en comparación con la óptica inversa de Fourier).

Esquema de la innovadora técnica DLOI de Bettersizer S3 PLUS y sistema de cámara CCD (x0,5 y x10)

Para calcular la distribución del tamaño de las partículas a partir de los espectros de dispersión medidos, se aplica la teoría de FRAUNHOFER o la de MIE. La teoría de FRAUNHOFER se basa en la hipótesis de partículas opacas y esféricas: el patrón de dispersión corresponde a una fina placa opaca bidimensional - la difracción sólo se produce en los bordes. Por lo tanto, para este cálculo no son necesarias constantes de entrada ópticas adicionales del material. En cambio, la teoría MIE utiliza la hipótesis de partículas prácticamente translúcidas y esféricas, lo que significa que la luz penetra en la materia y se dispersa elásticamente en los átomos de la partícula. Es necesario conocer el índice de refracción complejo de las partículas y también del líquido. Esta teoría es aplicable a partículas de todos los tamaños.

La siguiente figura muestra un ejemplo de distribución granulométrica ponderada por volumen de un polvo de carbonato cálcico, medida con un Bettersizer S3 Plus. Puede observarse la curva de rendimiento acumulado (línea azul) y el histograma resultante (barra negra).

Ejemplo de medición por difracción láser