Laserbeugung

Einführung

Die Partikelgrößenverteilung ist ein entscheidender Parameter bei vielen Anwendungen, bei denen Pulver oder Dispersionen zum Einsatz kommen, z. B. bei Baustoffen, Arzneimitteln, Keramiken, Farbpigmenten, Düngemitteln und Emulsionen. Mit der Ausweitung des Anwendungsbereichs steigen auch die Anforderungen an die Messmethoden in Bezug auf Größenbereich, Messzeit und Reproduzierbarkeit.

Die Messung von Partikeln nahe an den Messbereichsgrenzen und die gleichzeitige Erfassung von Partikelgrößen kleiner (Nanometerbereich) und großer Partikel (Millimeterbereich) bei polymodalen oder breit verteilten Proben ist eine besondere Herausforderung. Moderne Laserbeugungs-Partikelgrößenanalysatoren wie der Bettersizer S3 Plus meistern diese Herausforderungen jedoch durch ein innovatives optisches Systemdesign, das das rückgestreute Licht sehr kleiner Partikel detektiert und große Partikel mit einer integrierten Hochgeschwindigkeits-CCD-Kamera erfasst, wodurch eine Kombination aus Laserbeugungstechnologie und Bildanalyse realisiert wird.

Messverfahren

Bei der Laserbeugungsmethode zur Größenbestimmung von Partikeln kommt es zur Wechselwirkung eines Lasers (monochromatisches und kohärentes Licht) mit Partikeln, deren Größe gemessen werden soll. Die Beugung der Lichtwellen an den Partikeln folgt einem bestimmten Muster, das von ihrer Größe abhängt: größere Partikel streuen mehr Licht in Vorwärtsrichtung. Bei Partikeln, die kleiner als 100 nm sind, ist die Streuintensität in alle Richtungen fast gleich.

Laserbeugung an Partikeln mit unterschiedlicher Größe

Die Streuintensität wird von stationären Detektoren in Abhängigkeit vom Winkel bestimmt. Moderne Laserbeugungssysteme wie der Bettersizer S3 Plus Laserbeugungs-Partikelgrößenanalysator gewährleisten die Bestimmung der Streuintensität in einem kontinuierlichen Winkelbereich von 0,02 - 165°, d. h. in Vorwärts-, Seiten- und Rückwärtsrichtung. Dies wird durch das einzigartige optische System mit zwei Linsen und schrägem Einfall (DLOI) erreicht: Zwischen Laser und Partikeln sowie zwischen Partikeln und Detektoren sind Fourier-Linsen (Sammellinsen) angeordnet. Die Partikel interagieren mit dem Licht innerhalb eines parallelen Laserstrahls. Dies hat den Vorteil, dass das gestreute Licht auch unter sehr großen Winkeln (in Rückwärtsstreurichtung) detektiert werden kann und somit auch sehr kleine Partikel präzise erfasst und gemessen werden können. Dank der DLOI-Technologie können auch die Probleme herkömmlicher Messaufbauten vermieden werden. So müssen weder die passenden Objektive für den entsprechenden Partikelgrößenmessbereich vor der Messung ausgewählt werden (im Vergleich zur Fourier-Optik), noch entstehen Messungenauigkeiten durch unterschiedliche Partikel-Detektor-Abstände, wenn nicht alle Partikel in einer Ebene liegen (im Vergleich zur inversen Fourier-Optik).

Schematische Darstellung der innovativen DLOI-Technik von Bettersizer S3 PLUS und CCD-Kamerasystem (x0,5 und x10)

Um die Partikelgrößenverteilung aus den gemessenen Streuspektren zu berechnen, wird entweder die FRAUNHOFER- oder die MIE-Theorie angewendet. Die FRAUNHOFER-Theorie geht von undurchsichtigen und kugelförmigen Partikeln aus: Das Streumuster entspricht einer dünnen undurchsichtigen zweidimensionalen Platte - Beugung findet nur an den Kanten statt. Im Gegensatz dazu geht die MIE-Theorie von nahezu lichtdurchlässigen und kugelförmigen Teilchen aus, was bedeutet, dass das Licht die Materie durchdringt und an den Atomen des Teilchens elastisch gestreut wird. Dazu ist die Kenntnis des komplexen Brechungsindexes der Teilchen und auch der Flüssigkeit erforderlich. Diese Theorie ist auf Teilchen aller Größen anwendbar.

Die folgende Abbildung zeigt ein Beispiel für die volumengewichtete Partikelgrößenverteilung eines Kalziumkarbonatpulvers - gemessen mit einem Bettersizer S3 Plus. Zu sehen sind die kumulative Durchsatzkurve (blaue Linie) und das daraus resultierende Histogramm (schwarzer Balken).

Beispiel einer Laserbeugungsmessung