Was sind die Vor- und Nachteile der verschiedenen Methoden der Partikelgrößenbestimmung?
2023-07-13WIKI
Laserbeugung | Vorteile: einfache Anwendung, schnelle Analyse, großer Messbereich, gute Wiederholbarkeit und Genauigkeit, optionale Probenahmeverfahren (nass/trocken/online/kleines Volumen). |
Nachteile: geringere Auflösung bei bimodaler Verteilung, deren Peaks dicht beieinander liegen, weniger geeignet für Nanopartikel. | |
Statische Bildanalyse | Vorteil: Morphologieanalyse, kostengünstig, klares Bild. |
Nachteil: ungeeignet für kleine Partikel (<2μm), komplexere Bedienung, langsamere Analysegeschwindigkeit. | |
Dynamische Bildanalyse | Vorteil: Morphologieanalyse, einfach zu bedienen, schnelle Analyse, gute Wiederholbarkeit und Genauigkeit, geeignet für große Partikel. |
Nachteile: ungeeignet für kleine Partikel (<2μm), die Repräsentativität wird durch die Probenahme beeinträchtigt. | |
Dynamische Lichtstreuung | Vorteile: großer Messbereich, schnelle Analyse, einfache Anwendung, hervorragend für Nanopartikel geeignet. |
Nachteile: Messfehler können bei Partikeln mit breiter Partikelgrößenverteilung auftreten, nur für transparente Proben geeignet. | |
Schwerkraft-Sedimentations-Partikelgrößenanalyse | Vorteile: kontinuierliche Messung, kostengünstig, breiter Messbereich. |
Nachteile: lange Messzeit, Unterschreitung der Größe nicht kugelförmiger Partikel, ungenau bei Partikeln unter 1 μm. | |
Siebverfahren | Vorteil: einfach in der Anwendung, kostengünstig. |
Nachteil: ungeeignet für kleine Partikel (<38μm), Messergebnisse sind stark von der Arbeitsweise des Bedieners abhängig, Sieböffnungen verschlechtern sich mit der Zeit, lange Messzeiten für Partikel <100μm. | |
Coulter-Zähler-Methode | Vorteil: Partikelzählung, daher höhere Auflösung der Peaks in einer bimodalen Verteilung, schnelle Analyse, gute Wiederholbarkeit, geeignet für zelluläre Analysen. |
Nachteil: ungeeignet für kleine Partikel und Partikel mit breiter Partikelgrößenverteilung, die Blende muss für die Messung von Partikeln unterschiedlicher Größe geändert werden, die Wartung ist nicht einfach, regelmäßige Kalibrierung erforderlich. | |
Rasterelektronenmikroskop | Vorteil: genaue Größenanalyse für ultrafeine Partikel, klares Bild für Partikel mit Oberflächentextur, hohe Auflösung, eine Standardtechnik zur Charakterisierung von Nanopartikeln. |
Nachteil: geringe Repräsentativität, Gerät ist sehr teuer. | |
Lichtverschleierung | Vorteil: Partikelzählung, schnelle Analyse, Messung bei Proben mit geringer Konzentration in Flüssigkeiten oder Gasen möglich. |
Nachteil: ungeeignet für kleine Partikel, Probeneinführung ist kompliziert, muss regelmäßig kalibriert werden. | |
Ultraschall-Extinktion | Vorteil: Messung für konzentrierte Schlämme ohne Verdünnung, auch Online-Messung möglich. |
Nachteil: Messfehler bei Partikeln mit breiter Partikelgrößenverteilung, Gerät ist teuer. |
Andere Größenbestimmung
Die Laserbeugung gilt weithin als die zuverlässigste Technik für die meisten industriellen Anwendungen. Die Messungen sind schnell, wiederholbar, genau, reproduzierbar und empfindlich. Sie misst sowohl die Größe von unregelmäßigen als auch von regelmäßig geformten Partikeln genau. Sie wird nicht durch die Dichte oder Porosität eines Partikels beeinflusst. Es kann nasse, trockene oder gespritzte Partikel entweder im Labor oder online messen. Die Laserbeugungstechnik kann auch mit der dynamischen Bildanalyse kombiniert werden und liefert genauere Messergebnisse bei Partikeln, deren Größe von ihrer Ausrichtung zur Laserquelle abhängt, wie z. B. bei stäbchenförmigen Partikeln.
Statische und dynamische Bildanalyse ist eine Messtechnik zur Messung der Partikelgröße, die einen großen Größenbereich abdeckt, ohne dass Linsen oder andere Komponenten gewechselt werden müssen. Bei der dynamischen Bildanalyse können nasse und trockene Proben automatisch und mit minimalem menschlichem Eingriff gemessen werden, was eine schnelle Analyse und eine gute Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit ermöglicht.
Dynamische Lichtstreuung wird in erster Linie zur Messung von Partikeln im Submikronbereich eingesetzt. Für Partikel mit einer Größe von mehr als 3 μm ist die dynamische Lichtstreuung jedoch ungeeignet, da die Brownsche Bewegungsgeschwindigkeit sehr niedrig ist, so niedrig, dass die Sedimentationsgeschwindigkeit der Partikel größer ist als die Brownsche Bewegungsgeschwindigkeit.
Die Partikelgrößenanalyse durch Schwerkraftsedimentation ist eine Technik, die sich auf das Stokes'sche Gesetz stützt und eine sehr beliebte Methode für die Anwendungen ist, bei denen sie anwendbar ist. Für die Berechnung der Partikelgröße ist die Dichte des Materials erforderlich. Daher eignet sich die Methode nicht für die Messung von Emulsionen mit geringer Dichte, bei denen sich das Material nicht absetzt, oder für sehr dichte Materialien, die sich schnell absetzen. Für Partikel mit einer Größe von weniger als 2 μm ist diese Technik aufgrund der vorherrschenden Brownschen Bewegung begrenzt.
Partikel-Methoden
Das Coulter-Prinzip wurde für die Größenbestimmung von Blutzellen entwickelt, die praktisch monodisperse Suspensionen in einem verdünnten Elektrolyten sind. Obwohl die Partikelzahl und die volumenbasierte Partikelgröße angegeben werden können, müssen die Blenden bei der Messung verschiedener Proben gewechselt werden. Daher ist der Betrieb schwierig. Außerdem sollte die Kalibrierung regelmäßig durchgeführt werden.
Die Lichtverdunkelung ist eine Partikelzählmethode, die vor allem zur Messung geringer Verunreinigungsmengen in Reinräumen, wie z. B. in pharmazeutischen Labors und Siliziumchip-Fertigungsanlagen, eingesetzt wird. Auch der Nachweis von Verunreinigungen in Flugzeugtreibstoffen ist eine wichtige Anwendung. Im Grunde handelt es sich also um ein Nachweisverfahren für niedrige Konzentrationen, das eine ständige Kalibrierung erfordert und für die meisten industriellen Anwendungen ungeeignet ist.
Die Siebung ist ein altes Verfahren zur Trennung von Partikeln unterschiedlicher Größe, das einfach zu handhaben und kostengünstig ist. Allerdings wird das Messergebnis stark durch menschliche Fehler beeinflusst.
Das Rasterelektronenmikroskop erfordert eine aufwendige Probenvorbereitung und ist langsam. Obwohl klare Bilder der Partikel geliefert werden, kann es bei ein und derselben Probe zu großen Unterschieden zwischen den Bedienern kommen, da die Partikel manuell analysiert werden und der Beobachtungsbereich stark variiert, was zu einer schlechten Repräsentativität führt.
Die Ultraschallextinktion wird in erster Linie in einem Online-System zum Nachweis unverdünnter Proben verwendet. In der Praxis kann sie für einige Anwendungen eingesetzt werden, ist aber sehr teuer. Um richtig zu funktionieren, müssen bis zu 13 verschiedene Parameter eingestellt werden, die schwer zu finden und manchmal nicht vorhanden sind.